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重庆贵思新材料股份有限公司 
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| 特种金属功能材料之稀土催化化学发光法 |
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目前测定空气中乙腈含量的国家标准方法有溶剂解吸2气相色谱法(检出限3 mg/ m3 )、直接进样2气相色谱法(检出限8 mg/ m3 ) ,另外较常用的有纳氏试剂比色法等。色谱法检测的仪器较昂贵,操作复杂,而且所用药品本身有毒,影响操作人员的身体健康。比色法简单易行,但选择性差,受到干扰较大。因此,发展灵敏度高、选择性好和能够实现现场分析和长期稳定地实时在线监测的新方法和新仪器将是空气中乙腈监测研究的一个重要方向。本文探索了乙腈蒸气在特种金属功能材料之稀土材料y2o3表面的催化化学发光行为,并成功地实现了对室内乙腈气体的实时在线检测。
仪器与试剂：
bpcl微弱发光测量仪(中国科学院生物物理研究所) ; ga2000a低噪音空气泵; tdgc2j加热控制器(上海三互电器有限公司) ;l s 55荧光分光光度计( perkin eimer in2strument s) ;扫描电镜(sem ,l eo elektronenmikroskopie gmbh oberkochen)。y2o3 (分析纯,上海试剂厂) ,乙腈(光谱纯,上海化学试剂研究所)。
步骤：
(1)反应系统由表面烧结一层粉体的陶瓷加热管及石英管(有气体进出口)组成
(2)程序升温系统控制和调节反应器的温度
(3)采用10种滤波片,波长为400～640 nm ,用于选择检测波__长和消除背景干扰
(4)光电检测及数据处理系统用于检测和处理微弱化学发光信号
从反应器入口处以280 ml/ min的稳定流速将空气经进样阀通过该反应室,测量时将反应室温度控制在175℃,用微量注射器将一定量的乙腈溶液注入进样阀,经气化后由空气载带进入反应室,产生的催化发光信号用光电检测及数据处理系统进行检测和处理。
研究结果表明,该传感器具有较高灵敏度和较强的选择性。在温度175℃,波长490 nm条件下,其催化化学发光强度与乙腈浓度在一定范围内呈良好的线性关系,线性范围为2. 9～290. 0 mg/ m3( r = 0. 9955) ;检出限为1 mg/ m3。该传感器操作简便、性能稳定,实现了对乙腈气体的实时在线检测。 |
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